一、檢測(cè)原理

　　棒狀色譜儀根據(jù)棒狀薄層色譜(TLC/FID)分離原理，將常溫下不揮發(fā)、在火焰中燃燒可溶性的有機(jī)樣品，用溶劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠/氧化鋁吸附燒結(jié)的薄層棒上，置入自動(dòng)分離展開(kāi)儀中對(duì)應(yīng)展開(kāi)劑的展開(kāi)槽中，在一定的溫濕度環(huán)境下由機(jī)械臂自動(dòng)進(jìn)行展開(kāi)分離及轉(zhuǎn)移;經(jīng)過(guò)樣品展開(kāi)后的薄層棒按順序進(jìn)入到FID中，按一定速度在FID上電離;得到離子流信號(hào)由計(jì)算機(jī)軟件采集處理;最后用面積歸一法計(jì)算出飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)四個(gè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　二、適用標(biāo)準(zhǔn)方法：

　　SY/T6338-1997《巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法》

　　SH/T0753-2005《潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油化學(xué)族組成測(cè)定法(薄層色譜法)》

　　SY/T5119-2016《巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分分析》

　　SN/T3118-2012《燃料油中瀝青質(zhì)的測(cè)定 棒狀薄層色譜法》

　　QSH3210 0065-2012《減壓渣油四組分測(cè)定法(薄層色譜法)》

　　NB/SH/T 0509-2010《石油瀝青四組分測(cè)定法》(替代SARA方法)

　　三、棒狀色譜儀系統(tǒng)概述

　　1、簡(jiǎn)便性：該儀器具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)。

　　2、環(huán)保性：由于使用甲苯為溶劑且用量極少，大大降低了對(duì)人體的損害，有利環(huán)保和操作人員健康。

　　3、經(jīng)濟(jì)性：色譜棒可重復(fù)使用，一般為80次，展開(kāi)過(guò)程僅需少量溶劑。費(fèi)用低。

　　4、廣泛性：對(duì)于大量的有機(jī)化合物都能直接檢測(cè)。

　　5、智能性：CG-CF12棒狀薄層色譜儀的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，智能化程度高，分析數(shù)據(jù)保存時(shí)間長(zhǎng)且譜圖可以再現(xiàn)處理。

　　四、技術(shù)參數(shù)

　　1. 硬件部分

　　1.1.FID穩(wěn)定時(shí)間：<1min，檢出極限<1×10-11g/s;檢測(cè)范圍： 0.001%～100.0%;

　　1.2.氫氣流速：0-500mL/min可調(diào);空氣流速：0-2000mL/min可調(diào);

　　1.3.極化電壓：265V;意外熄火自動(dòng)點(diǎn)火;

　　1.4.掃描速度：可選擇30秒、40秒兩個(gè)固定檔位，自定義時(shí)間5-50秒/根，自定義速度從50-520mm/min任設(shè);

　　1.5. 活化速度：可選擇30秒、45秒，60秒三個(gè)固定檔位。

　　1.6.點(diǎn)樣量：0.1ug～40ug;

　　1.7.薄層色譜棒：針對(duì)不同實(shí)驗(yàn)要求，可兼容使用 (直徑0.9mmx;長(zhǎng)度153mm;涂層長(zhǎng)度130mm)的薄層棒以及(直徑1mm;長(zhǎng)度163mm;涂層長(zhǎng)度140mm)兩種規(guī)格的薄層棒，吸附劑為硅膠/氧化鋁;可重復(fù)使用80~100次;

　　1.8.操作方式：可一次性裝入1～10根色譜棒，可按需求自由選擇色譜棒的數(shù)量，計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集存儲(chǔ)數(shù)據(jù);

　　1.9.信號(hào)輸出：0mv，1000mv;可適應(yīng)不同濃度的樣品，擁有10-8、10-9、10-10、10-11 4個(gè)檔位的信號(hào)強(qiáng)度可調(diào)節(jié)。

　　1.10.輸入阻抗大于10兆歐;

　　1.11.動(dòng)態(tài)范圍107，線性度±0.1%;

　　1.12.采樣頻率為10，25，50次/秒;

　　1.13 提供機(jī)械臂I/O端口, 可銜接智能無(wú)人實(shí)驗(yàn)室。

　　1.14.RS232/USB通訊方式與電腦連接，可用自動(dòng)進(jìn)行Cut Apart采集，自動(dòng)Timeline alignment輸出，也可用鍵盤快捷鍵或鼠標(biāo)手動(dòng)控制譜圖采集;

　　1.15 擁有PPS局部掃描功能。

　　1.16 擁有配套的「薄層色譜自動(dòng)組分展開(kāi)臺(tái)」, 薄層色譜自動(dòng)組分展開(kāi)臺(tái)按照SH/T0753、SY/T 5119、SN/T 3118等標(biāo)準(zhǔn)中的實(shí)驗(yàn)要求設(shè)計(jì), 將其中薄層色譜展開(kāi)步驟需要人工觀測(cè)，計(jì)時(shí)，轉(zhuǎn)移的步驟，通過(guò)機(jī)械臂自動(dòng)完成, 從人工的9～12個(gè)步驟，優(yōu)化到2～3個(gè)步驟 , 薄層色譜棒分離完成后通過(guò)「棒狀薄層色譜儀」直接生成實(shí)驗(yàn)結(jié)果;每次可分離1-10個(gè)樣品;每次分析時(shí)間：可根據(jù)不同實(shí)驗(yàn), 實(shí)驗(yàn)時(shí)長(zhǎng)為10min～120min;展開(kāi)室溫度可控范圍： 10～40℃(制冷/加熱); 分析室濕度：全季節(jié)恒定濕度30%~60%，補(bǔ)液排液方式：通過(guò)耐腐蝕液位傳感器檢測(cè)，自動(dòng)補(bǔ)液, 自動(dòng)換液。紫外查看燈：365nm，8寸彩色高清觸摸屏。

　　2. 軟件部分

　　可自動(dòng)識(shí)別譜圖中的拖尾峰，前后肩峰，鋸齒峰，溶劑峰;

　　具有溫度漂移自動(dòng)校零功能;

　　具有數(shù)據(jù)誤差自動(dòng)校準(zhǔn)功能;

　　分析過(guò)程中可自動(dòng)調(diào)整峰寬和斜率的參數(shù);

　　基線自動(dòng)跟蹤，自動(dòng)劃分色譜峰類型以及峰的起落點(diǎn);

　　可自由靈活的編輯譜圖，擁有手動(dòng)積分功能，手動(dòng)編輯譜圖中的峰，手動(dòng)調(diào)整峰基線，手動(dòng)調(diào)整切割峰的時(shí)間線;

　　積分靈敏度1微伏·秒，最小分辨率0.1微伏，最小峰寬0.1秒;

　　擁有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)再分析功能，實(shí)驗(yàn)的歷史記錄可自動(dòng)保存歸檔;

　　可指定定量計(jì)算方法：歸一法，校正歸一法，內(nèi)標(biāo)法，分組法，外標(biāo)法，指數(shù)法;

　　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告可與Microsoft Excel、Word等軟件共享，可自動(dòng)輸出報(bào)告打印;

　　3. 配套部分

　　空氣氣源： 輸出流量0-2L/min;輸出壓力0-0.4MPa;

　　3.2. 氫氣氣源： 輸出流量0~310 ml/min;輸出壓力0.02~0.4MPa

　　3.3. 樣品展開(kāi)臺(tái)：可自動(dòng)分離樣品組分，一次可分離1-10個(gè)樣品，分析室晾干溫度：10～40℃(制冷/加熱)，分析室濕度：全季節(jié)恒定濕度，紫外查看燈：365nm，8寸彩色高清觸摸屏。